用前甚至无法分析(噪声增大

2025-07-18 02:26:53来源:分类:综合

一、流动流动相使用前为什么要脱气

首先我们了解一下不脱气可能造成的相使影响:

气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,用前甚至无法分析(噪声增大,脱气基线不稳,流动突然跳动)。相使

溶解的用前氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相(如烷基胺)发生反应,脱气降解而改变柱的流动分离性能。

溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、相使四氢呋喃)形成有紫外吸收的用前络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是脱气在260nm以下),并导致检测灵敏度的流动轻微降低,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。相使

若用FLD(荧光检测器),用前溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。

二、脱气的作用

除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。

排出气泡能减少泵工作的伤害,提高UV检测器的性能高,改善灵敏度。

三、脱气的方式

1、加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染,同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。

2、抽真空脱气法:易抽走有机相。

3、超声脱气法:流动相放在超声波容器中(一般500ml溶液需超声20~30min),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。

4、氦气脱气法:在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。

5、在线真空脱气法:利用在线脱气机在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。


声明:本文所用图片、文字来源于网络,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

更多资讯请点击:综合

推荐资讯

黑龙江牡丹江:全力护航春节食品消费安全

中国消费者报哈尔滨讯记者刘传江)为全力保障春节期间食品安全,近日,黑龙江省牡丹江市市场监管局以“守底线、查隐患、保安全”专项行动为抓手,对风险隐患和薄弱环节开展重点整治。截至目前,累计检查食品生产经营

提高肉类嫩度的4种方法

市场上常用的提高肉类嫩度的4种方法分别是多聚磷酸盐嫩化法,钙盐注射嫩化法,盐酸半胱酸嫩化法及碳酸盐嫩化法。多聚磷酸盐嫩化法多聚磷酸盐包括焦磷酸、偏磷酸和三聚磷酸盐。1950年开始应用于肉食品 加工中,